球差校正透射电子显微镜云视频/现场
可达到亚埃级,常用于纳米材料精准表征,获取微观原子排布,微区结构和元素分布信息。可得到高分辨率像(HRTEM),单原子图像,haddf(高角环形暗场),eels(电子能量损失谱), mapping等。
形貌观察:对各种材料内部微结构进行二维显微形貌观察,包括常见的粉末、纳米颗粒形貌和粒径观察;配合三维重构可以得到三维立体形貌;
结构分析:利用选区电子衍射、高分辨透射图像、高分辨扫描透射图像等分析材料的结构;
成分分析:配合能谱仪可以对样品元素做点、线、面、体分布分析,可以得到原子分辨率的元素面分布图
超高分辨率:相比传统TEM,由于AC-TEM有效削减了像差,AC-TEM分辨率显著提高。传统TEM、STEM的分辨率在纳米、亚纳米级,而AC-TEM和AC-STEM的分辨率则能够达到埃级和亚埃级别!分辨率的提高意味着能够对材料进行更精细更准确的结构表征。
图1 AC-TEM拍摄效果图
主要应用有:
(1)STEM:成像上,TEM和HRTEM的光照射范围是面,而STEM是一点一点的扫射,然后再收集。显然STEM对结构的表征更加细致。STEM和常规TEM一样也分明场和暗场,但STEM常常和HAADF(一种高角环状暗场探测器)连用以获得材料的微区结构及元素分布信息。
图2 微观结构
图3 电子能量损失谱
图4 STEM-HAADF像、EDX与EELS像
(3)HRTEM(高分辨像):用来观测晶体内部结构、原子排布以及位错、孪晶等精细结构。高分辨像是相位衬度像,是所有参加成像的衍射束与透射束因相位差而形成的干涉图像。
图5 a)Au-Pd核壳纳米棒的高分辨像及FFT变换图(相当于电子衍射图),b)局部放大图 e-j) N-CNT组装的中空十二面体SEM、TEM和HRTEM图像
(4)Mapping(EDS/EDX):用于获得合金、纳米管、壳体材料等的元素分布,进而辅助物相鉴定或结构分析等。
图6 左是单个Au-Pd核壳纳米棒的HAADF-STEM及EDS线扫,右是左纳米棒的元素分布Mapping
图7 会聚束电子衍射花样反应晶体结构信息
图8 选区电子衍射图
案例1:C3N4材料负载金属单原子
案例2:高熵氧化物的原子相
案例3:HAADF和IDPC模式下钛酸铋钠原子相
1、块体用fib制样,厚度30nm左右;粉末提供10mg左右;
2、纳米颗粒或者纳米片建议用微栅或者超薄碳膜制样;
3、含磁性元素的样品必须提供粉末用于验证磁性,暂不接收强磁样品;
通过高分辨TEM的预观察可以得到以下信息:
样品浓度是否合适,目标位点数量是否足量;
确定样品在测试电压下是否稳定并确定电压,许多样品在电子束照射下会出现积累电荷(导电性差)、结构变化(电子束的Knock-on作用)等等;
观察测试样品的基础情况,比如希望测出复合材料中的纳米颗粒的原子结构,那么必须观察这些纳米颗粒是否有其他物质附着包裹等,洁净的样品是实现高分辨率的基础;
确定样品的预处理方式,明确样品上机前是否需要其他前处理等;
拍摄足量的高分辨照片,并标注需要进一步观察的特征位点。
不一定。Beam shower有一定的时限,一般只能保证30分钟,在这个时间段内,找不到目标的话,需要重新beam shower。
球差一般是拍样品边缘几个nm的区域,所以对于原子相样品团聚不会影响到拍摄效果,但样品本身很厚就会有影响,这个与超声分散的效果没有关系,与样品本身的厚薄有关。
薄的样品可以减少电子在样品中的弹射次数,分辨率就会比较高。
因为Mapping和EELS都需要信号积累,样品中的单原子类似于操场上无序跑动的人,在电子束照射下不稳定,很难在拍完单原子图像后再在同一个位置拍到一样的单原子mapping和EELS,并且元素含量低对应的EELS信号会弱;单原子含量低,mapping拍到的可能只是白色的噪点
样品太厚,或负载量太大等原因造成的。
1、常用的是beam shower 除积碳,相当于用大的电子束轰击样品区域,这里大概有两种说法,一是电子束轰击样品表面有机物,使其碳化,固定;另一种说法就是电子束轰击样品将有机物打散;但是最终目的都是把有机污染从视野上除去;
2、等离子清洗,这个方法可能会把载网洗坏,所以有风险,一般不用,有的样品beam shower 除积碳效果不明显的时候,可以适当考虑这个方法;一般更多的适用于FIB制备的样品;
以上方法理论上会有所改善,但实际情况,影响因素会比较多,不一定会有效果,需要具体样品情况具体分析。
样品中有机物的影响,制备过程含有机物,或者样品吸附空气中污染物;积碳会影响STEM模式的拍摄效果,让视野模糊不清。