扫描电子显微镜(SEM)

仪器型号: Hitachi Regulus8100,Sigma 300;Zeiss Gemini 300;Zeiss Merlin Compact;Hitachi S4800;JSM-7800F;蔡司 Supra
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项目介绍

扫描电子显微镜(SEM)是利用二次电子和背散射电子信号,通过真空系统、电子束系统和成像系统获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息,如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等的一种分析仪器,随着科学技术水平的提高,其放大倍数可达几十万倍,分辨率可达纳米级别,是形貌和成分分析领域极其重要的一种工具。

形貌、能谱点扫、能谱线扫、能谱面扫(mapping);可镀金,非磁、弱磁、强磁样品均可拍摄。

1、形貌:仪器放大倍数范围是100倍-20W倍,常规样品可以拍摄到8-10W倍,导电性不好或磁性样品大于8W倍可能会不清晰。

2、能谱:SEM能谱一般只能测C(含C)以后的元素,(B元素也能做,但是不准,不建议做)如果需要打能谱,需要备注好测试位置以及能谱打哪些元素,需要注意的是制样时待测元素不能与基底成分有重合,如果要测C元素,样品不要分散到含C的基底上,可以分散到硅片,锡纸上,如果要测Si元素,注意不要制样到硅片上。

3、镀金:为了保证拍摄效果,一般导电差或者是强磁性的样品都需要镀金之后进行拍摄。


结果展示

 Zeiss 品牌SEM的结果为例

(1)SEM 形貌的测试参数解读如下图所示:

图片5.png 图片6.png

(2)SEM-EDS能谱测试参数解读如图所示:

点扫:

图片7.png 图片8.png

线扫:

图片9.png 图片10.png

面扫(Mapping):

图片11.png 图片12.png

常见问题
SEM为什么需要喷金,喷金能达到什么目的,对样品有什么影响?

SEM成像,是通过探测器获得二次电子和背散射电子的信号。如样品不导电或导电性不好,会造成样品表面多余电子或游离粒子的累积不能及时导走,一定程度后就反复出现充电放电现象(charging),最终影响电子信号的传递,造成图像扭曲,变形、晃动等现象,喷金后样品表面导电增强,从而避免积电现象。

样品表面喷金后,只是在其表面覆盖了几个到十几个金原子层,厚度只有几个纳米到十几个纳米而已,对于看形貌来说,几乎是没有什么影响的。

扫描电镜能谱点扫,线扫和mapping之间的区别?

能谱点扫,线扫和mapping分别是在点范围,线范围,和面范围内获得样品的元素半定量信息,线扫和mapping除此之外还能分析元素在线或面范围内的分布情况。它们的意义在于点扫可以测试材料某一位置的元素种类和含量,面扫(mapping)的意义主要在于了解材料元素的区域分布,线扫的意义在于了解材料一条线上各个点的元素含量的变化。

SEM-EDS与XPS测试时采样深度的差别?

XPS采样深度为2-10nm,EDS采样深度大约1um。

扫描电镜的能谱为何不能准确定量?

能谱(EDS)结合扫描电镜使用,能进行材料微区元素种类与含量的分析。其工作原理是:各种元素具有自己的 X 射线特征波长,特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量 E,能谱仪就是利用不同元素 X 射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。能谱定量分析的准确性与样品的制样过程,样品的导电性,元素的含量以及元素的原子序数有关。因此,在定量分析的过程中既有一些原理上的误差(数据库及标准),我们无法消除,也有一些人为的因素产生的误差,这些元素都会导致能谱定量不准确。

什么是背散射电子像?

背向散射电子(Backscattered Electrons):入射电子在样品中经散射后再从上表面射出来的电子。反映样品表面不同取向、不同平均原子量的区域差别。背散射电子像的形成,就是因为样品表面上平均原子序数较大的部位而形成较亮的区域,产生较强的背散射电子信号;而平均原子序数较低的部位则产生较少的背散射电子,在荧光屏上或照片上就是较暗的区域,这样就形成原子序数衬度。

电镜图像的标尺与放大倍数的关系?

电镜图像的标尺通常都可以设定为固定的或可变的。前者是标尺的长度不变,但代表的长度随放大倍率变化;后者是标尺长度适应不同阶段放大倍率可变,但代表的长度在一定的放大倍率范围内固定不变。因此同样的放大倍率可以有不同的标尺,但在同一输出媒介上的实际尺寸不变。改变输出方式时,放大倍率已改变(当然显示的放大倍率不会变化),测量的尺寸当然也就改变了。因此,标尺数值的大小跟放大倍数没有必然关系,具体数值大小和不同的厂商设置有关。

磁性样品会对电镜有影响吗?

电子枪发射出的电子,一般都是由磁场汇聚,当样品含有磁性的时候很容易磁化电镜的"心脏"部件-极靴,同时容易吸附到极靴表面或光学通道上,因此磁性样品的测试可能会给电镜带来损害,承接磁性样品的检测单位也需要去承担相应的风险。

每次喷金的颗粒大小会一样吗?

喷金颗粒的大小和靶材、样品放置的高度、时间、电流、有无保护气都有影响,无法保证一致。

扫描电镜的SE和BSE模式的区别?

1.收集信号不同 SE:二次电子;BSE:背散射电子

2.分辨率不同 SE:高;BSE:低

3.图像衬度不同 SE:形貌衬度;BSE:质厚衬度

4.应用目的不同 SE:围观立体形貌;BSE:相二维分布

二次电子对形貌敏感,反映的是样品的表面形貌,立体感强。

背散射电子衬度主要反映样品表面原子序数的差异,如果样品是一平整样品,则在SE像上无衬度差异,但如果存在非均匀相,则在BSE像上能有明显的相区,通常情况下,使用扫描电镜进行试样观察时,二次电子的使用会多于背散射电子。