电子自旋共振波谱仪(ESR),又叫电子顺磁共振波谱仪(EPR),是用来检测微观磁性的一种灵敏手段,可以探测到材料中未配对的电子,如自由基,过渡金属离子以及缺陷等的磁共振吸收。
EPR是唯一能直接跟踪未配对电子的研究方法, 提供着原位和无损的电子、轨道和原子核等微观尺度的信息。若在垂直于H的方向,加上频率为v的电磁波恰能满足 hv=gβH 这一条件时,低能级的电子即吸收电磁波能量而跃迁到高能级,此即所谓电子顺磁共振。EPR只能研究顺磁性的物质。
Bruker EMX Plus仪器
1、数据格式
测试结果有三个文件,不带格式的那个文件,用excel或者记事本打开数据成三列,用第二第三列数据在Origin作图;DSC格式是参数文件,需要查看参数可以用记事本打开,另一个DTA文件是原始数据文件,需要专门的软件才能打开。
2、测试结果
Bruker EMX Plus的图谱纵坐标是以个位数表示的,图一是超氧自由基,图二是羟基自由基,图三是单线态氧,图四是空位,图五是金属Mn。
图一 超氧自由基
图二 羟基自由基
图三 单线态氧
图四 空位
图五 金属Mn
Bruker A300仪器
1、数据格式
数据是txt,直接用记事本打开,可直接导入Origin里作图。
2、测试结果
Bruker A300 的图谱纵坐标是以整千,整万表示的,图一是超氧自由基,图二是羟基自由基,图三是单线态氧,图四是空位,图五是金属价态。
图一 超氧自由基
图二 羟基自由基
图三 单线态氧
图四 空位
图五 金属价态
粉末样品30mg以上;液体样品2ml以上;测空位的话,块体/薄膜要求2个方向3mm以内,另一个方向1cm以内;自由基在外面前处理,块状样品要求2个方向2x2mm以内,另外一个方向1cm以内。
如果样品是光催化材料或者光照前后有明显变化的材料,就需要测黑暗和光照两个不同状态下的谱图。光照测试点数就是采集不同光照时间的点数,如果样品想观测光照条件下谱图峰形和峰强的动态变化,就可以多采集几个光照时间点的谱图。
hv=gβH,h为普朗克常数,g为波谱分裂因子(简称g因子或g值),β为电子磁矩的自然单位,称玻尔磁子。只要H保持不变,g因子就跟着算出来了。
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