XPS, 全称为X-ray Photoelectron Spectroscopy（X射线光电子能谱）, 是一种使用电子谱仪测量X-射线光子辐照时样品表面所发射出的光电子和俄歇电子能量分布的方法。XPS可用于定性分析以及半定量分析, 一般从XPS图谱的峰位和峰形获得样品表面元素成分、化学态和分子结构等信息，从峰强可获得样品表面元素含量或浓度。

一般有以下几个方面的应用：

1、元素组成分析

对于未知样品，首先进行全谱扫描，初步判断样品表面的元素组成；然后根据全谱扫描确定目标元素的窄区扫描能量范围，对其进行高分辨细扫描，从而获得其准确的结合能位置。

2、化学态分析

XPS 可通过测定内层电子的化学位移来推知原子的结合状态和电子分布状态等信息。

3、半定量分析

XPS 不仅可用于定性分析（元素组成及化学态分析），由于其峰强度与元素含量之间具有一定的相关性，通过测量光电子峰的强度还可以对元素进行定量分析，目前而言只将 XPS 用于元素的半定量分析。

4、深度剖析

通过氩离子枪溅射、机械切削以及改变掠射角等方式可以实现 XPS 的深度剖析，从而对一定深度范围内的薄层剖面进行元素组成和化学态分析，可提供材料的均匀性及元素的空间分布等信息。

测试原理：

X射线入射样品的表面，可以激发出轨道芯能级中的电子，叫做光电子，基于爱因斯坦的光电发射理论，遵循能量守恒公式：入射源的能量等于光电子的动能和结合能之和，不同元素不同轨道岀射的光电子具有不同的特征结合能信息，因此可以用结合能的数值来表征不同的元素和化学态信息。

常规测试步骤如下所示：

1、制样。对于粉末样品，一般是压片制样，对于块体或薄膜，裁剪成适当大小后，将待测样品置于样品盘上。

2、进样。将制备好的样品送进进样室进行抽真空，达到要求的真空度(一般在样品室的压力小于2.0×10^-7mbar)，将样品送入分析室。

3、测试。

4、编程、采集谱。比如扫描元素、步长、扫描次数等。

5、保存数据。测试结果一般是Excel格式。

注意事项：

1. XPS可以做的项目：常规全谱窄谱测试、俄歇谱、价带谱、深度溅射、MAPPING、角分辨；

2. XPS测试的元素范围是Li-Cm，H、He元素不能测试，放射性元素请提前沟通；

3. XPS数据分析可以得到元素的价态及半定量数据，原子百分含量小于5%的元素可能测不出明显信号；

4. 无特殊说明，默认是使用单色化Al Kα源（Mono Al Kα），能量是1486.6eV；

5. 使用Al Kα X-ray会出现的重叠谱峰，当有重叠谱峰的时候直接定量的结果不能参考。下方是常见的一些重叠谱峰的情况，解决方法是a.通过分峰拟合（这个是数据分析的内容）后再重新定量，b.测试其他轨道的峰，需要备注相应的轨道，默认是测试最强峰，c.如果是与部分元素的俄歇峰重叠，建议可以更换靶材试试，比如Mg靶

常见重叠谱峰有Li1s&Co3p；B1s&P2s；C1s&Ru3d5/2,Ru3d3/2；C1s&K2p；O1s&NaKLL；O1s&Pd3p3/2；O1s&Sb3d5/2；N1s&Mo3p3/2；N1s&GaLMM；Al2p&Pt4f5/2；Si2p&Pt5s；Mo3d5/2&S2s；Ta4f&O2s；Co2p&FeLMM；Mn2p&NiLMM；W4f&Zr4p；Al2p&Cu3p。

6. XPS测试数据提供原始数据，全谱图谱，无元素分析，精细谱不做任何矫正。

测试结果中包括原始数据，有SPE或VGP或VGD或VMS和EXCEL数据包，具体格式与设备有关。

以水滑石为例，部分元素常见谱图的测试结果如下所示：

1. 样品状态：可为粉末、块状、薄膜样品

2. 粉末样品：20-30mg

3. 块状、薄膜样品：块体/薄膜样品尺寸小于5*5*3mm

注意：默认是一个样品测试一个位置，需要测试多个位置按照多个样品计费。薄膜、块体等样品，若样品表面组分不均匀，会造成测试结果的差异！