化学结构分析技术-固体核磁(SSNMR)测试分析

仪器型号:
预约次数: 19次
服务周期: 0.0-8.3
立即预约
项目介绍

固体核磁共振技术(SSNMR,Solid State Nuclear Magnetic Resonance)是以固态样品为研究对象的分析技术。将样品分子视为一个整体,则可将固体核磁中探测到的相互作用分为两大类:样品内部的相互作用及由外加环境施加于样品的作用。前者主要是样品内在的电磁场在与外加电磁场相互作用时产生的多种相互作用力,这主要包括:化学环境的信息(分子中由于内在电磁场屏蔽外磁场的强度、方向等),分子内与分子间偶极自旋偶合相互作用,对于自旋量子数>1/2的四极核尚存在四极作用。

固体核磁共振作为一种重要的谱学技术,非常适用于研究各类非晶固体材料的微观结构和动力学行为,能够提供原子及分子水平的结构信息。近年来,固体核磁技术已被被广泛应用在诸多领域,如电池、催化、玻璃和膜蛋白等。接下来将从搜索到的文献中挑选代表性工作,和大家一起分享固体核磁技术的应用。

样品要求

1、样品量要求:一般不少于 0.3g 样品,具体与样品的密度和状态也有关系,从体积上判断:所需样品量(压实后的体积)应该多于0.5 cm3,即:2厘米长的火柴杆的圆柱体体积,300mg左右。如样品量极少,寄样前务必跟对接老师沟通;

2、样品状态要求:干燥固体粉末为最佳,片状、颗粒状或能够研磨剪碎成细小颗粒的也可以测试,样品颗粒越小,测试效果越好;

凝胶及其它粘稠状样品不能进行固体核磁测试;

3、H谱一定要干燥好,密封寄送,最好是真空保存;Si谱测试硅含量大于20%时,在测试时间内才可能有比较好的信噪比,如果含量太低,信噪比比较差,建议提前说明。

4、磁性和导电性要求:有磁性或导电性以及腐蚀性的样品不能进行固体核磁测试,请务必备注样品是否有上述特性;

5、 H谱一般扫描次数小于16次,其他谱图默认测试时间1小时以内,超出费用根据实际所需时间调整。