差示扫描量热仪记录到的曲线称为DSC曲线。它以样品吸热或放热的速率,即热流率dH/dt(单位:毫焦/秒)为纵坐标,以温度T或时间t为横坐标,可测量多种热力学和动力学参数,例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。该法使用温度范围宽(-150~550℃)、分辨率高、试样用量少,适用于无机物、有机化合物及药物分析。
1. 样品状态:可为粉末、块状、薄膜样品(一定要干燥)。
2. 粉末样品:样品用量一般在3-5mg,寄样最好在10-20mg(样品密度小很轻的需提前联系)。
3. 块状、薄膜样品:块体样品尺寸不要大于直径3mm,高2mm,薄膜尽量提供小尺寸样品。
并不是说样品量多或量少就一定好,这个与目标分析结果有关。一般情况下,以较小样品量为宜,在样品存在不均匀性的情况下,可能需要较大样品量才具有代表性。
(1)提高对微弱热效应的检测灵敏度:提高升温速率,加大样品量。 (2)提高微量成分的热失重检测灵敏度:加大样品量 (3)提高相邻峰的分离度:慢速升温速率,小的样品量。
直接用mW数据除以测试样品的初始质量即可。
比热容一般用蓝宝石法,即已知蓝宝石比热容,通过测试蓝宝石,空白坩埚,待测样品的三个dsc曲线,计算得到样品的比热容。比热一定要单独测试,DSC结果中的比热数据是根据热流信号计算出来的,不要使用。测比热容的样品要求:(1)样品质量要稳定;(2)测试的温度范围不要超过200度,如果超过需要分段测试;(3)测试结果中前30℃的数据不能采用,如果想要知道50℃的比热至少从20℃开始测试;(4)样品密度不能太小,铝坩埚容量大约25uL,至少能够装下10mg的样品。如需下单测试,请先联系负责老师。
DSC不可以测到样品的分解温度。DSC的量热单位是J/g,分解后样品质量在变化,分母在变,量热则不准。预约DSC前,最好通过文献或tg来明确分解温度。
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