固体核磁共振技术(SSNMR,Solid State Nuclear Magnetic Resonance)是以固态样品为研究对象的分析技术,相较于液体核磁有如下特点:
1.固体核磁可测样品范围远大于液体核磁,后者受限于样品溶解性,溶解性差或溶解后易变质的样品往往难于分析,而固体核磁则不存在这类问题;
2.属于无损分析,所测定的结构信息更加丰富,不仅能够获得液体核磁所测得的化学位移、J-耦合等信息,还能测定样品中特定原子间的相对位置(包括原子间距、取向)等信息;
3.可对物理过程的动力学进行原位分析,可通过脉冲程序的设定,选择性抑制不需要的信息,保留需要的信息。
一般格式及数据处理如下说明(仅供参考,具体以实际测试为准,不同仪器会有差异):
可以直接打开pdf文件查看谱图,这是老师那边调好相位和基线作的图;可以打开1文件,用origin作图,这样可以后期修改;也可以用mestrenova软件打开fid文件,但这种方法打开的数据,经常相位和基线不太好,mestrenova处理固体核磁谱图不太容易,建议是直接用1文件origin作图。
1.粉末样品尽量均匀,粒径越小越好,样品量不少于300mg,轻质样品可以适当减少用量;干燥固体粉末为最佳,片状、颗粒状或能够研磨剪碎成细小颗粒的也可以测试,样品颗粒越小,测试效果越好;
凝胶及其它粘稠状样品不能进行固体核磁测试
2.薄膜样品可以测试;
3.不接受导电和磁性样品;
4.含盐和含大量金属氧化物的样品不可测试;
固体核磁测试是把样品装进一个小的转子里在高速旋转的条件下进行测试。如果样品量少,转子内样品不均匀可能无法稳定旋转,进而无法测试;还可能导致测试很久都没有明显信号,特别是碳谱和硅谱的测试。
分辨率不同,高场核磁的分辨能力更强,体现出的样品信息更详细。
不行,因为在仪器中是通过超导材料构件磁场,磁场强度高于10T,微量在其中也会体现出很强的磁性。
因为不同的样品测试参数可能是不一样的,特别是延迟时间和脉冲序列的选择。
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