同步热分析(TG-DTG/DTA)是将热重分析(TGA)与差热分析(DTA)或差示扫描量热(DSC)结合为一体,在同一次测量中利用同一样品同步得到热重与差热信息的分析方法。
粉末样品准备20mg左右,块体样品尺寸不要大于直径3mm,高2mm。
因为TG-DSC的样品中在测试过程已经挥发或者高温热解掉了,测试完成后的样品质量和结构都发生很大变化,所以一般不回收。
一般取样3-10mg,若取样量偏少(小于2mg),可能会受气流影响大,导致结果偏差大。
高温一般不能保温测试,对仪器损伤大,也过于危险。
一般是氧化铝坩埚(即刚玉坩埚),铂金坩埚(较少)。
DTG是TG的一次微分曲线, 不少物质失重过程相对应温度范围相当宽,这给利用TG法鉴别未知化合物带来困难,特别当两个化合物的分解温度范围比较接近时尤其如此。
采用微商热重法可以解决这一问题,DTG的曲线表示质量随时间的变化率(dm/dt)与温度(或时间)的函数关系,即失重速率的最大值;DTG曲线上的峰数对应于TG曲线上的台阶数,即失重的次数。
在测试的过程中,一些样品的DTG曲线会出现不平滑的现象,这种情况可能是样品分解反应剧烈,突然产生大量气泡或者发生爆裂现象所导致的,并且在仪器的运行过程中,如果有外部影响导致设备振动,也会使曲线不平滑,通常可对曲线进行平滑处理即可。
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