同步热分析(TG-DSC)

仪器型号: TA,耐驰,PE,梅特勒
预约次数: 29次
服务周期: 2.8-8.0
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项目介绍

同步热分析(TG-DTG/DTA)是将热重分析(TGA)与差热分析(DTA)或差示扫描量热(DSC)结合为一体,在同一次测量中利用同一样品同步得到热重与差热信息的分析方法。


结果展示

不同设备给出的数据格式不完全一致,不影响数据分析和使用。

以下均为示例图,具体结果均以给出的为准:

图片24.png 图片25.png

样品要求

粉末样品准备20mg左右,块体样品尺寸不要大于直径3mm,高2mm。


常见问题
为什么样品不建议回收呢?

因为TG-DSC的样品中在测试过程已经挥发或者高温热解掉了,测试完成后的样品质量和结构都发生很大变化,所以一般不回收。


测试一般需要多少样品量?

一般取样3-10mg,若取样量偏少(小于2mg),可能会受气流影响大,导致结果偏差大。


高温能否保温测试?

高温一般不能保温测试,对仪器损伤大,也过于危险。


测试一般使用什么坩埚?

一般是氧化铝坩埚(即刚玉坩埚),铂金坩埚(较少)。


关于DTG曲线不平滑、毛刺多等现象的解析?

DTG是TG的一次微分曲线, 不少物质失重过程相对应温度范围相当宽,这给利用TG法鉴别未知化合物带来困难,特别当两个化合物的分解温度范围比较接近时尤其如此。

采用微商热重法可以解决这一问题,DTG的曲线表示质量随时间的变化率(dm/dt)与温度(或时间)的函数关系,即失重速率的最大值;DTG曲线上的峰数对应于TG曲线上的台阶数,即失重的次数。

在测试的过程中,一些样品的DTG曲线会出现不平滑的现象,这种情况可能是样品分解反应剧烈,突然产生大量气泡或者发生爆裂现象所导致的,并且在仪器的运行过程中,如果有外部影响导致设备振动,也会使曲线不平滑,通常可对曲线进行平滑处理即可。