接触角/表面张力测量仪
仪器型号：
Dataphysics OCA20，Dataphysics DCAT21、DSA100、JY-82、DSA25等
预约次数：
39次
服务周期：
收到样品后2-5个工作日
测试目的及应用：
接触角/表面张力测量仪主要应用于液体对材料的接触角的测量、表面处理工艺的检测、表面洁净度测试以及涂层工艺的粘附性和稳定性研究。
该测试应用广泛，在材料科学、生物科学、环境科学等领域都有所应用，例如：
1.在材料科学中，广泛应用于研究材料的润湿性、附着性、粘附性等性质。例如，通过测量不同液体在不同材料表面上的接触角，可以了解到这些液体对材料的浸润性，从而预测材料在实际应用中的性能；
2.在生物科学中，也被广泛应用。例如，通过测量细胞在不同材料表面上的接触角，可以了解到细胞对材料的粘附性，这对于研究细胞的形态变化、功能表达等具有重要意义；
3.在环境科学中，也发挥着重要作用。例如，通过测量水滴在土壤、岩石等自然表面上的接触角，可以了解到这些表面对水的吸附能力，从而评估土壤的保水能力和岩石的稳定性。
测试原理：
测量仪的测试原理有以下几种，分别是：
1.影像分析法：基于一特定的数学模型，如液滴可被视为球或圆椎的一部分，然后通过测量特定的参数如宽/高或通过直接拟合来计算得出接触角值，Young-Laplace方程描述了一封闭界面的内、外压力差与界面的曲率和界面张力的关系，可用来准确地描述一轴对称的液滴的外形轮廓，从而计算出其接触角。
2.插板法：固体板插入液体时，只有板面与液体的夹角恰好为接触角时液面才直平伸至三相交界处，不出现弯曲，否则，液面将出现弯曲现象。因此，改变板的插入角度直至液面三相交界处附近无弯曲，这时，板面与液面的夹角即为接触角。
3.三力测量法：将一个固体样品板浸入测试液体中，由于液体的表面张力以及固体的表面自由能的作用，称重传感器会测到一个向下拉的力，具体计算公式如下:F=γlgcosθP。其中：P代表板的周长，如果知道此时测得的力是多少，我们就可以看出接触角θ值。
4.透过测量法：在装有粉末的管中固体粒子间的间隙相当于一束毛细管，毛细作用使可润湿固体粉末表面的液体透入粉体柱中，由于毛细作用取决于液体的表面张力和对固体的接触角，故测定已知表面张力液体在粉末柱中的透过性可以提供液体对粉末的接触角。
不同的样品类型测试步骤不一样，此测试大体测试步骤如下（仅供参考）：
（1）块体/薄膜样品测试步骤
取合适尺寸的样品，置于接触角测试平台，利用设备自动滴定系统滴上相应试剂（比如水滴），拍摄测试照片，用量高法/拟合法/量角法（处理方法根据实际情况来定）量取接触角角度。
（2）液体样品测试步骤
准备好所需的液体样品，并确保其纯度和稳定性。清洗固体试样，确保其表面干净无污染。将待测液体样品滴在试样表面上，注意滴液的量要适中，避免溢出。打开接触角测量仪的软件，并进行相关设置，如选择合适的测量模式和参数。将测量仪的探针缓慢移动至液滴与试样表面接触的位置。等待一段时间，使液滴与试样表面达到平衡状态时进行测试。
（3）粉末样品测试步骤
粉末需要压片，首先把压片磨具清洗干净并烘干，向模具里均匀铺散粉末样品，然后组装好磨具放在压片机上加压，最后泄压打开磨具，取下样品放在载玻片上待测试。
1. 静态接触角：带标注接触角图片（以下仅为示例，具体以实际仪器测试结果为准）
2. 动态接触角：按需提供视频和截图数据，前进角/后退角/滚动角提供测试数值；
3. 表/界面张力提供测试数值或软件截图；
4. 固体表面能提供测试数值或软件截图。
5. 固体表面能提供测试数值或软件截图。
6. 弹跳实验：默认弹跳过程的视频和三张图片
1. 块状样品/薄膜要求：测一次要求尺寸大于1cm*1cm 尽量平整，要平行测试请对应提供样品数；
2. 粉末样品要求：常需要压片后测试，测量接触角时可以直接测试，压片测试需要提供100mg以上（或体积1ml以上）；粉末直接测试不少于200mg；表界面张力每种液体样品需要50 mL，太少可与艾思实验室的工作人员沟通确认，固体样品需要可以加热融化；
3. 纤维要求：测试长度不少于30cm；
4. 弹跳实验一般针对于超疏水样品，水滴滴落在表面会快速弹开，从而证明样品超疏水的性质，静态接触角最好需要在145°以上才有可能达到弹跳效果，如静态接触角没有达到超疏水或者接近超疏水的状态不建议送样。
5. 其它要求：测接触角常规介质是水，如需其它试剂请自行提供，至少2ml。
静态接触角：当液体在固体表面达到平衡时，气液的界线与液固的界线之间的夹角称为接触角，此时为静态接触角。
动态接触角：一般是对于疏水材料而言。如果测量时，液滴的三相界面前沿正处于移动状态，那么这样测量得到的接触角值称为动态接触角。
前进/后退角：若表面是粗糙的或不均匀的，向液滴加入一点液体只会使液滴变高，周界不动，从而使接触角变大，此时的接触角称为前进接触角，简称前进角，用θA表示。若加入足够多的液体，液滴的周界会突然向前蠕动，此突然运动刚要发生时的角度称为最大前进角。若从液滴中取出少量液体，液滴在周界不移动的情况下变得更平坦。接触角变小，此时的接触角称为后退接触角，简称后退角，用θR表示。当抽走足够多液体，流溢周界前沿会突然收缩。此突然收缩刚要发生时的角度称为最小后退角。前进角往往大于后退角，两者的差值称为滞后角（Δθ=θA-θR），Δθ与液体在固体上的附着力相关，表征液滴在固体表面滚动的难易程度。接触角的滞后使液滴能稳定在斜面上，这一事实证明，接触角滞后的原因是由于液滴的前沿存在着能垒。
滚动角：滚动角用来描述液滴在固体表面的状态。当一滴水放置在固体倾斜表面而达到一种滚动前的临界状态时，固体表面倾斜的角度就是滚动角（α）。另一种表述为：固-液界面扩展后测量的接触角前进角和回缩后的测量值后退角存在差别，前进角往往大于后退角，两者的差值叫做滚动角，滚动角的大小也代表了一个固体表面的接触角滞后现象。观察到的静态接触角可能位于由前移和后移接触角所限定范围θA＞θ＞θR内的任意位置。滚动角与滞后角息息相关，但是不完全相等。
表面张力：由于液相和气相的密度差异，液体的表面层中的分子，受到了一个指向液相内部并垂直于界面的引力，使得液体表面就如张紧的弹性薄膜，在这张薄膜上存在着收缩张力，使液体表面有收缩到最小的趋势。单位长度上的收缩张力称为表面张力。
界面张力：高速离心法测试适用于原油类样品，可以测试出超低界面张力。
表面自由能：表面能也叫表面自由能，只能测试固体，其固体表面能和固-液界面能只能通过其他方法间接计算获得。
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（1）压片制备成类薄膜样品，按照薄膜样品测试。
测试中影响最大的因素就是测试面是否平整，一般用红外的压片机压片，样品有时出现粘接的压片机模具的表面，取下来时导致测试面不平整，可以在测试面垫加称量纸就行压片。
（2）直接测试（Washburn法）
Washburn法用于测定多孔物质的接触角和表面自由能，例如块状粉末或者染料，可吸收物质，如纸和布料。固体粉体间的空隙相当于一束毛细管，当把管子插入待测液时，由于毛细作用液体能自发渗透进入到粉体柱中。毛细作用取决于液体的表面张力和固体的接触角，因此通过测定已知表面张力液体在粉体柱中的透过情况就可以得到有关该液体对粉体的接触角。本身也有不足之处，即粉体柱的等效毛细管半径与粒子大小、形状和填装紧密程度有关，所得曲线线性一般不理想。要想用此方法得到相对准确的结果就需要每次实验粉末样品和装柱方法、粉末紧密程度必须相同；另一方面，当液体的重力相对于Laplace压力差不能被忽略时，就会带来比较大的误差。具体可参考KRUSS官网介绍-（Washburn法 | KRÜSS Scientific (kruss-scientific.com)）
理论上没有，现实中存在微弱关系。随着液滴体积的增大，重力对液滴形状的影响也越明显，使得液滴偏离球形的程度越来越显著，但这一切并不应该对液滴在固体表面的接触角自动产生影响。从热力学的角度来看，接触角的值取决于液体的表面张力、固体的表面自由能、液体/固体之间的相互作用（液/固-界面张力）。在一定的条件（温度、压力、湿度、气氛等）下，前面提及的三个量是一定的，所以接触角的值也应该是一定的。但由于表面的不完美性，即使在指定的条件下，（所谓的静态）接触角的值往往也可以在一范围内变化，而体积不同的液滴可能展现这一范围内不同的值，使得测量结果发生细微变化。至于体积不同的液滴是否会有一定的倾向（比如体积大的倾向于拥有这一范围数值较大的接触角值），这一点目前还缺乏研究。一般情况下，测试接触角的液滴体积是2-10 μL，若对液滴体积有其他要求，可查阅文献资料进行确定。
参考文献：(1) Acta Agriculturae Zhejiangensis 2019, 31(6): 986 -995. (2) Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects 2021, 619, 126503. (3) Journal of Colloid Interface Science 1993, 155, 379-385.
测量都是建立在某一模型的基础上，测量的准确性首先取决于采用的模型在多大程度上与实际被测量体系相符合：符合程度越高，测量的准确性也就越高。反之，即使测量的重复性再好，其数值的准确性（与真实数值的偏差）也不可能得到保证。
视频光学法测量接触角的一个默认的前提（中心轴对称性）和必要的模型假设（液滴或液面轮廓走向函数）。采用的液滴或液面轮廓走向函数的模型与真实情况的相符合性在很大程度上直接决定了最终测量得到的接触角的准确性。
液体的表面张力是在空气中测得的，而界面张力则是两种不互溶的液体（例如水和油）之间的张力，两种互溶的液体之间没有界面张力。
（1）挂环法（Du Nouy Ring method）：这可能是测量表面/界面张力的最经典方法，文献上报道的许多液体的表/界面张力值是用这一方法测得，它甚至可以在很难浸湿的情况下被使用。用一个初始浸在液体的环从液体中拉出一个液体膜（类似肥皂泡），同时测量提高环的高度时所需要施加的力。
（2）威廉米平板法（Wilhelmy Plate method）：也叫做吊片法，这是一种很普遍的测量方法，尤其适用于长时间测量表面张力的测量，测量的量是一块垂直于液面的平板在浸湿过程中所受的力。用这种方法只需要提供足量体积的液体即可，无需提供其他参数。其实也可以用其它几何形状的探针如圆棒，球等来代替平板，测量原理相同，被称为改进威廉米平板法。
（3）悬滴法：是一种界面形状分析法，基于对一处于力平衡状态的界面形状的分析，是一种光学分析法适用于界面张力和表面张力的测量，也可以在非常高的压力和温度下进行测量，在进行测量时，需要知道两相物质以及它们的密度。
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