核磁共振波谱NMR(液体)

仪器型号: BRUKER AVANCE 400,BRUKER AVANCEIIIHD500,Bruker Avance NEO 600等;日本电子400M;瓦里安(Varian) VNMRS 600 MHz
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项目介绍

液体核磁可以对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析,亦可进行定量分析。除了运用在医学成像检查方面,在分析化学和有机分子的结构研究及材料表征中运用最多。

1、有机化合物结构鉴定

一般根据化学位移鉴定基团;由耦合分裂峰数、偶合常数确定基团联结关系;根据各H峰积分面积定出各基团质子比。核磁共振谱可用于化学动力学方面的研究,如分子内旋转,化学交换等,因为它们都影响核外化学环境的状况,从而谱图上都应有所反映。

2、高分子材料的NMR成像技术

核磁共振成像技术已成功地用来探测材料内部的缺陷或损伤,研究挤塑或发泡材料,粘合剂作用,孔状材料中孔径分布等。可以被用来改进加工条件,提高制品的质量。

3、多组分材料分析

材料的组分比较多时,每种组分的 NMR 参数独立存在,研究聚合物之间的相容性,两个聚合物之间的相同性良好时,共混物的驰豫时间应为相同的,但相容性比较差时,则不同,利用固体 NMR 技术测定聚合物共混物的驰豫时间,判定其相容性,了解材料的结构稳定性及性能优异性。


结果展示

测试结果给出的是原始数据,用mestrenova软件打开图片中红框的数据即可。

图片36.png

样品要求

(1) 样品不能含有磁性物质否则会扭曲磁场,降低分辨率,液体样品尽量用高液小瓶装样!

(2) 样品溶解性和测试要求

样品是否可以很好的溶解是测试的关键。一般小分子样品(分子量小于600)如果测试碳谱需要达到40mg/ml以上的这个溶解量,测试时提供的样品量大于25mg;大分子样品如果测试碳谱需要达到80mg/ml以上的溶解量,测试时提供大于50mg的样品。如果样品量太少,需要提前联系艾思实验室测试老师!!


常见问题
为什么要求核磁碳谱测试粉末样品要20mg以上?

因为碳的天然丰度低,只有1.11%,测试需要较长的时间,尽可能多的样品量和好的溶解度是保证碳谱质量的关键。

为什么谱图裂分不是很明显,有时候甚至是几个大包?

可能的原因有几个,一是样品的溶解度不好,二是样品浓度太大,还有可能是样品本身的缘故。

为什么谱图是斜的,峰位也不对称?

这是因为用mestrenova软件打开的是原始数据,需要进行相位和基线的调节。

对于挥发性强和流动性的氘代试剂,建议不要自己制样?

样品在运输途中易挥发或者泄漏,造成样品损失。

如何根据样品选择磁场高低?

一般蛋白类样品和含量低的其他样品可选择 600M核磁,效果更佳;其他类型样品磁场影响不大。


如何选择压水峰H谱测试?

①对样品性质不确定,保险起见,所有样品选择H+压水峰H谱;

②同一批样品样品成分变化不大的,可以选择第一个样品测H+压水峰H谱,其他样品分组预约,只测压水峰H谱;

③对样品很了解,知晓按照标准参数4.7000可行,那所有样品就可以下单只测压水峰H谱。


对于挥发性强和流动性的氘代试剂,建议不要自己制样?

样品在运输途中易挥发或者泄漏,造成样品损失。