通过对材料进行X射线衍射,得到其衍射图谱,可获得材料的成分、内部原子或分子的结构或形态等信息,可用于物相鉴定,粒径表征,点阵参数、结晶度、残余应力、晶体取向及织构的测定,具有不损伤样品、无污染、快捷、高精度、可获取信息量大等优点。
测试项目:
a. 常规广角: 5--90°,小角:0.5--10°;
b. 常规测试速率:10°/min、5°/min、2°/min;小角测试速率:1°/min, 0.5°/min;有其他测试速率请联系客户经理;
c. 该测试只得到样品的XRD原始谱图,不包括对数据的处理和分析,需要数据分析请联系客户经理;
更多测试要求请咨询客户经理
(1) 样品状态:可为粉末、块状、薄膜样品、液体样品可以涂在载玻片上干燥之后测试(有可能测试到基底,请悉知)。
(2)粉末样品:颗粒一般不超过75微米,手摸无颗粒感,较大需要适当研磨,样品用量一般0.5g以上。
(3)块状、薄膜样品:①至少有一表面为平整光洁平面。②若为立方体则平面长宽≤20mm,且厚度范围50微米~15毫米;③若为圆柱体则直径≤20mm,高≤15mm;一定要标明测试面!
因为粉末样品要铺满整个样品台,样品量过少可能导致X射线打在样品台上,从而影响数据质量。
样品的衍射峰强度主要跟自身结晶度有关,结晶度越好,衍射峰越明显,其次才是样品量和仪器功率。
步长决定了扫描的精细程度,扫描速度是由步长和每步的时间决定的,每步的时间长短会影响衍射峰的强度和信噪比。每步的时间越长,步长越小,则谱越精细,信噪比越高,可用于定量计算,如XRD精修等。
XRD为半定量分析,定量测试结果精确度有限,仅供参考。
有荧光散射现象的样品,如铁含量较高的样品,测试结果会出现基线较高的情况,这是无法改善的。
Kα1=1.540538埃。
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